廢酸液與聚合硫酸鐵中氯離子的測定實驗

 
1、分析方法

 
       稱取1-10 mL廢酸或聚合硫酸鐵（視含量定），于250 mL錐形瓶中，加入硝酸銀標準使用液，輕微搖晃，加入2-3 mL硫酸鐵銨飽和溶液，在加入5 mL的正己烷。邊劇烈搖晃邊用硫氰酸鉀標準使用溶液滴定至出現棕紅色，保持1 min不褪色，記錄消耗的硫氰酸鉀標準使用液的消耗量（mL）。同時按照相同步驟進行空白試驗。

 
2、結果計算

 
    式中
    X——氯離子的含量，mg/L；
    V0——空白實驗消耗的硫氰酸鉀標準使用液的體積，mL；
    V1——滴定試樣時消耗的硫氰酸鉀標準使用液的體積，mL；
    c——硫氰酸鉀標準使用液的濃度，mol/L；
    V——取樣量，mL。

 
3、精密度試驗

 
    為了考察本方法的精密度，按照分析方法對廢酸A，聚鐵B分別進行重復3次的測定，結果見下表：
   

由表1可以看出平行幾組實驗中廢酸及聚鐵中氯離子的測定結果及其精密度較高，均可以通過本方法測定。

 
4、氯離子的加標回收實驗
 

 分別對表1中的廢酸A以及聚鐵B進行加標實驗，重復3次，其結果如下表：

     表2 加標回收率實驗結果
   

 
        由表2的結果可以看出廢酸及聚鐵中的加標回收率都很好，說明本方法測定效果較好，在這兩個樣品中未發現對氯離子測定結果產生重大誤差的影響因素。
 

測定結果討論

 
1、本方法使用佛爾哈特法測定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，相對于常規的硝酸銀滴定法來說滴定終點判斷更加精確，同時完成單個樣品的測定時間大幅度減小。

 
2、由于廢酸及聚鐵中本身就含有大量的Fe3+以及Fe2+，同時佛爾哈德法所使用的顯色劑就是硫酸鐵銨，反應與鐵有關，因此本次驗證實驗無法確定高濃度的Fe3+以及Fe2+是否會對終點的判斷產生影響，應再深入進行探究實驗。

 
3、本法采用佛爾哈特法，在滴定過程中，由于硫氰酸銀沉淀可以吸附Ag+，使終點提點，因此滴定時要劇烈搖動，使被吸附的Ag+釋放出來。

 
4、強氧化劑及銅鹽、汞鹽等會對結果產生影響，應預先分離或掩蔽。

 
5、從實驗結果看，重現性良好，回收率都很高。可以認為，采用本法測定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，雜質離子的干擾影響可以忽略不計。本法無需特殊儀器和試劑，簡單的化驗室即可滴定。同時，其效率以及實驗的速度相對于常規硝酸銀滴定有大幅度的提升。

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